消毒副产物是指用消毒剂对饮用水消毒时,消毒剂与水中含有的自然有机物反映天生的化合物。随着水处置赏罚手艺的生长,人们最先举行种种消毒副产物的研究。氯气、漂白粉和臭氧在消毒历程会发生少量对人体有害的副产物,如亚氯酸盐、溴酸盐和氯酸盐等,其中溴酸盐是饮用水中臭氧消毒的副产物,纵然含量低至1?g/L,仍可致癌,已被天下卫生组织(WHO)和美国EPA列为潜在的致癌物。美国情形掩护署(USEPA)、WHO和我国的最新饮用水规则都划定溴酸盐最高含量不得凌驾0.01mg/L。
卤代乙酸(一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸等9种)是饮用水加氯消毒时的消毒副产物,其含量约占加氯消毒副产物总量的13%左右,其中以二氯乙酸(DCAA)、三氯乙酸(TCAA)含量最高,其致癌风险划分是三氯甲烷的5O倍和100倍。因此,USEPA划定饮用水中检出二氯乙酸,三氯乙酸含量不得凌驾30 ?g/L,而WHO和我国都划定饮用水中两者含量划分不得凌驾50?g/L和100 ?g/L。
1.仪器设置
1700离子色谱仪
仪器条件
色谱柱:YY1700-7A 淋洗液:KOH 流速:1.0mL/min 检测器:电导检测器 进样体积:50μl 柱温箱:26℃
2.样品前处置赏罚
取样品将样品经由0.22 ?m微孔滤膜,通过自动进样器直接进样。
实验谱图
3.效果与讨论
尺度曲线与检出限
配制一系列尺度溶液,然后在上述色谱条件下剖析,以峰面积对浓度做回归曲线,获得5种物质的线性规模和相关系数。5种物质0~1000μg/L 规模内都具有优异的线性关系,相关系数都在 0.9990以上。
CIO2-: A=3264+102800C R=0.999660
BrO3- : A=3013+80980C R=0.99937
CIO3-: A=13230+85470C R=0.999614
DCAA: A=6327+50250C R=0.999452
TCAA: A=4740+18132C R=0.999235.
接纳低浓度尺度溶液多次进样,以3倍信噪比的盘算要领得五种消毒副产物的检出限如下:
Cl02-: 2.3 μg/L ; BrO3-: 8.4μg/L ; CIO3-: 4. 1μg/L ; DCAA: 7.3μg/L TCAA:9.4μg/L
4.温度影响
温度是影响离子交流疏散的主要因素之一。本实验考察了常温下(20-30℃),柱温看待测物疏散度的影响。效果显示,柱温对DACC和TCAA的保留时间影响较大,如图所示。
由可见,低温度(如20℃)时,较高浓度的Cl-会笼罩DCAA,影响DCAA测定;而高温(如30℃)时,NO2-色谱峰与DCAA色谱峰靠近,滋扰DCAA测定。综合思量以为,实验相宜在室温23℃-28℃举行。
5.硝酸盐和硫酸盐滋扰
TCAA色谱峰在NO3-之后、SO42-之前,高浓度的NO3-和SO42-有滋扰TCAA测定可能性。饮用水中硝酸根和硫酸根的含量通常为几个mg/L到几十mg/L。实验发现纵然在高浓度的NO3-(60mg/L)和SO42-(250mg/L)存在下,TCAA(10?g/L)接纳率也达96%以上。
6.氯离子滋扰
我国自来水中Cl-浓度最大允许值是250mg/L,用离子色谱测定DCAA时,高浓度的Cl-色谱峰会笼罩DCAA的色谱峰,导致DCAA的含量测禁绝,甚至测不出。本实验考察了差异浓度的Cl-存在下,DCAA(10 ?g/L)的转变情形,发现当CCl-≤20 mg/L时,DCAA的接纳率可达80%以上;当CCl-=30mg/L,DCAA含量约下降40%。因此,建议当Cl-的浓度大于20mg/L时,DCAA的测定要除去Cl-。
7.结论
本文建设的离子色谱法可同时测定饮用水中CIO2-,BrO3-,CIO3-,DCAA,TCAA等加氯消毒副产物的含量,且具有迅速、准确、快速的特点,能够知足饮用水中五种消毒副产物的测定要求。