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    影响流动注射剖析仪剖析效果的因素

    888集团电子游戏8006仪器 2021-10-08

    1 流速的影响 1.1 载液流速减慢,则一律时间内扩散到整个反映系统中的样品量镌汰,检测效果偏低。

    1 流速的影响


        1.1 载液流速减慢,则一律时间内扩散到整个反映系统中的样品量镌汰,检测效果偏低。


        1.2 缓冲溶液流速减慢,会导致检测反映系统中缓冲溶液不足,其影响较为重大。


        (1)样品中的滋扰离子得不到很好的遮蔽,使仪器迅速度、稳固性降低,特殊是低含量样品的检测,准确性显著下降。


        (2)接纳催化要领选取不稳固的中央产物(如苯酚—次氯酸盐分光光度法测水中的氨氮)为检测工具时,反映系统中缓冲溶液含量直接影响中央产物的天生状态,其颜色与校准曲线的细微差异经常会造因素光检测效果的较大误差。


        (3)缓冲溶液不足对于酸碱渡过高或过低的样品难起缓冲作用,不能保证反映在最佳条件下举行,从而降低了剖析要领的迅速度。


        (4)缓冲溶液不足,相当于人为的提高了待测组分在反映系统中的比例,造成效果偏高。

    1.3 显色剂流速减慢。通常显色剂是过量的,除非泛起严重堵塞,否则一样平常不会影响检测工具的天生,但显色剂含量的镌汰间接提高了待测组分在反映系统中的比例,易造身剖析效果偏高。

        由于反映全历程均在流动系统中举行,以是流速就成为最主要的影响因素,壅闭也就成为最主要的故障(这里的壅闭包罗流速的减缓、不畅和倒流)。试剂纯度不够、样品溶液残留悬浮颗粒物、可溶性金属离子含量过高、反映回路中使用聚乙烯管和聚四氟乙烯管使用一准时间后,都市影响流速,甚至造成堵塞。


        输液管线聚乙烯管使用一段时间后,外貌逐渐磨损、弹性逐渐损失,管线与泵的接触较以前削弱,作用于其上的压力响应减小。减小趋势的差异步导致各管线流速转变的不匀称。流速的改变直接影响各试剂的扩散情形,导致试剂在混淆样品中所占比例发生转变,一律时间内截取到的等量混淆样品中,其中待测组分的现实比例与校准曲线的尺度收罗量差异,相当于被人为地稀释或富集,再按原有的线性关系举行剖析会有较大收支。通常一套管线中,载液缓和冲溶液的内径最粗,所受的影响也最大,也最容易泛起差异水平的壅闭。输液管线聚四氟乙烯管内径很是小,十分硬,以是某一部门的小小弯折,都市造成壅闭,另外差异剖析项目的反映产物经由恒久积累,有时会发生细小的颗粒沉淀,壅闭管路的接口部门。因此二者在使用一段时间后要注重替换。


        最好的解决要领虽然是剖析样品的同时绘制样准曲线,以镌汰流速改变造成的系统误差;无法每次曲线校准的,也应参照样品的简陋规模选择两个已知浓度的尺度物质作为质控样品同步剖析,凭证接纳率作出以下判断:接纳率落在允许规模内的可凭证样品要求的剖析精度选择直接效果或举行换算,接纳率超出限制规模的则须查明缘故原由,实时替换管线并重新绘制校准曲线。


    流动注射剖析仪


        2 盐度的影响


        剖析海水或盐度大于5的半碱水时,盐度对测定有显着滋扰,体现为噪音增大、基线不稳并泛起负峰(盐度越高,负峰的峰面积越大)。为消除系统误差,样品与尺度系统应尽可能一致,其盐度差异应控制在相同精度规模内,体现为:校准曲线需用一律或相近盐度的NaCl溶液来配制;作为载液的去离子水也要用响应浓度(盐度)的NaCl溶液取代。


        3 pH的影响


        某些样品(多数为工业废水)的酸碱度偏离反映条件甚远,超出缓冲溶液的可调治规模。事前用不滋扰测定的酸或碱将样品的酸碱性调治至缓冲溶液可接受的水平,再进入自动剖析法式即可消除过酸过碱的影响。


        4 温度的影响


        温度对显色反映有显着的影响,最好每次剖析样品的同时都绘制校准曲线,无法用曲线校准的剖析效果至少须经一律精度的尺度校正。保持前后实验情形及实验条件基本一致,严酷遵照以下注重事项,亦可在一定水平上阻止误差泛起。


        (1)所有样品及试剂在剖析前都必须放置至室温。各试剂温度纷歧致容易在回路发生气泡,导致空气峰天生,基线颠簸、漂移或跳跃,样品峰拖尾甚至变形,严重影响剖析要领的准确度、细密度。


        (2)仪器通常预热10—30分钟即可稳固,为阻止温差可能带来的影响,最好每次预热时间相等。


        (3)有些反映系统需要用到加热器,加热元件的设置温度应切合剖析要领要求,预热时间也应尽可能相等。


        5 进样量、采样时间的影响


        5.1 只需相识大致规模、无需准确丈量的样品,其样品收罗时间、探针洗濯时间可设置为最小值,以提高效率,加速剖析速率。


        5.2 统一批剖析样品若泉源重大,待测物浓度相距较远,为阻止交织污染、洗濯时间和采样时间可略长一些,须要时需用差异的校准曲线划分校正、划分测定以保证数据质量。


        5.3 剖析浓度在检测限周围的的低含量样品(如海水、饮用水),需选择低浓度校准曲线,同时适当增添进样管长度、延伸采样时间,多次丈量以镌汰无意误差。


        5.4 高含量样品剖析可选择较短的进样管长度或微量进样管,若浓度超出校准曲线最高点,则不能将曲线外延,只能选用自动或手工稀释。为减小自动稀释发生的误差,通常一个样品选择两三个差异的稀释倍数,取其平均值。最后的剖析数据须有较好的细密度,否则只能接纳手工稀释要领。


        6 其他常见滋扰及消除


        6.1 经预处置赏罚的样品,若仍有颜色,会使测定效果偏高(若颜色与最后分光检测的样品颜色近似或相同,误差更大)。可接纳空缺校正消除滋扰:即c=c1-c2,其中:c为待测物的浓度;c1为凭证通例要领测得样品浓度;c2为实验用水取代显色剂,其余步骤同上测得其对应浓度(即样品的本底)。


        6.2 某些样品粘稠度较高,抽滤只能疏散水样的悬浮颗粒物,进入自动控制的溶液若不知足澄清、透明,无疑会使待测物透光率降低、吸光度增添、剖析效果偏高。以下两种消除要领任选一种:(1)用过滤取代抽滤、沉淀剂为Al(OH)3悬浊液或Zn(OH)2悬浊液;(2)将抽滤后的水样离心疏散,取其上清液剖析。


        6.3 Cu、Pb、Cd等重金属均是常见的滋扰因素。除电镀等富含金属离子的工业废水须加入特殊的螯合剂外,缓冲溶液中的遮蔽剂EDTA通?上蠖嗍匝薪鹗衾胱拥淖倘。

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